一、准备工作
1.实验所需的设备:让奇G9紫外可见分光光度计1台 万分之一天平1台
5只25ml比色管 1000ml容量瓶1只 100ml容量瓶1只 50ml容量瓶1只 烧杯50ml左右烧杯1个 10ml刻度吸管3个 1 2 5 10ml移液器各1个
将玻璃器皿用自来水洗好后用蒸馏水再次冲刷
二、试剂
1、试砷灵(显色剂) 2、硫酸 3、乙醇 4、蒸馏水 5、国家标准溶液 砷(浓度:1000ug/ml)
注意:本次试验用的是50ml容量瓶,砷测定条件里用的是250毫升容量瓶,所以试剂配制时应将量缩小5倍。即:试砷灵0.1/5=0.02克。甲基酰胺(DMF)65/5=13ml。乙醇65/5=13ml
三、开始实验
1、首先用烧杯在天平上称好0.02克的试砷灵 倒入13ml二甲基酰胺(DMF)到烧杯里用超声波超一下 这样以便试砷灵更容易分解,再加入13ml乙醇,再用蒸馏水定容在50ml的容量瓶里。
2、配硫酸:硫酸和蒸馏水1:1就可以
注意:先加少量的蒸馏水到100ml容量瓶中,再添加硫酸,每次加的量不要太多,如果直接把水加到硫酸中可能会因为温度过高爆炸。
3、配砷标准样品:用刻度吸管取2.5ml砷标准样,用蒸馏水定容到1000ml定容瓶里
这个时候三个样品已配好 下一步将三个样品配到25ml比色管里。
1、将5只25ml比色管顺序放到比色管架上,第1个比色管为空白,用1 2 5 10ml移液器移液已配好的砷标准溶液分别放入第2 3 4 5 比色管里(第1个比色管为空白样品只用加试砷灵和蒸馏水)(第1个比色管不是很确定要不要加硫酸)
2、将第1 2 3 4 5比色管依次加入5ml配好的1:1硫酸。
3、将第1 2 3 4 比色管用蒸馏水定容到10ml的刻度线上,(注意:第1为样品空白 所以只需要加蒸馏水即可 第5个比色管已经加了10ml标样,所以不用再用蒸馏水定容。)(好像是要定容)
4、将第1 2 3 4 5比色管依次加入3ml试砷灵。
5、用蒸馏水将第1 2 3 4 5比色管定容到25ml刻度线上
6、把5只比色管盖上盖子摇晃均匀 拿下盖子 即可开始建立标准曲线。
相关计算:
购买的标准溶液浓度是 1000ug/ml。本次取的标准样品是2.5ml,溶解到1000ml蒸馏水里,即:2.5ml*1000ug/ml除以1000ml=2.5ug/ml。那么第2 3 4 5 比色管的浓度计算方法是:2.5/15=0.1666ug/ml <第2个比色管里放的是1ml的标准溶液,为2.5ug> (2.5+2.5)/15=0.333ug/ml <第3个比色管里放的是2ml的标准溶液,为5ug> (2.5+2.5+2.5+2.5+2.5)/15=0.833ug/ml <第4个比色管里放的是5ml的标准溶液,为12.5ug> 2.5*10/15=1.666ug/ml<第5个比色管里放的是10ml的标准溶液,为2.5ug> ,那么这4个样品的浓度值分别是0.1666 0.333 0.833 1.666 (这是被测物质取15ml的条件下计算出来的)
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